2、做好计量验证计量结果验证就是将检测过程对测量设备的预期使用计量要求与测量设备的通过检定/校准所得出的计量特性进行比较,并作出符合与否的过程。
当我们拿到检测设备的检定(校准、测试)证书时,zui希望看到的是证书提供了满足预期要求与否的符合性判定结论,但是这个是不可能的。现阶段只有检定证书才有是否符合检定规程的结论,校准证书(测试报告)只提供校准(测试)结果数据,而无结论。同时由于检测标准的要求是不尽相同,就算是有一个检定合格的结论,我们也不能保证一定能适用。比如某分光光度计的检定结论为:Ⅲ级合格(即透射比zui大允许误差≤±1·0%),但是我们却不能将之用于味精的透光率检测,因为检测方法的标准要求是分光光度计的透射比精度±0·5%。反之,不合格的也未必一定要停用,因为存在降级使用的可能。比如多功能电量表,如测定电阻的功能检定不合格,但并不妨碍检定合格的测定电容功能的使用;多量程测量设备的一个量程检定不合格,也并不妨碍其它符合要求量程的使用。因此我们一定要验证设备的计量特性是否符合检测方法及相关标准规定的要求,即校验的项目、校验的指标(如检测限、不确定度)是否符合检测分析要求,以便验证在用仪器设备的技术性能、量程、准确度、分辨率等能否满足所开展检测项目标准的要求。
2.1、按标准要求验证
当检测标准对需要的仪器设备的量程、精度有提出明确规定时,用于该项目检测的设备检定(校准)结果应该是符合标准的要求的。如GB 5009·5-2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》11·2规定“电热恒温水浴锅:100℃±0·5℃”,指明了对水浴锅温度偏差、温度波动度和水浴温度均匀度的要求。又如GB13545-2003《烧结空心砖和空心砌块》6·2·1直接明确“直角尺精度一级”,GB/T2542—2003《砌墙砖试验方法》6·1·1材料试验机中要求“试验机的示值相对误差不大于±1%”。有时标准中对设备特性的要求不会明显提出,比如在GB 5009·3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》第4条仪器和设备中对电热恒温干燥箱没有提出要求,但在第5条分析步骤中要求样品“置于101~105℃干燥箱中”,实际上隐含有对干燥箱的温度均匀度和波动度的要求,即在设定干燥箱温度时,必须考虑干燥箱的温度偏差、温度均匀度和温度波动度,这样才能确保整个干燥箱箱体的温度在101℃~105℃。
有时标准只提出测量过程计量要求,此时可以按下法判定:测量设备的zui大允许误差是(或测量不确定度/准确度等级)不大于测量过程所计量要求的三分之一,特殊情况测量设备的zui大允许误差(或测量不确定度/准确度等级)不大于测量过程所计量要求的二分之一。特殊情况是指在测量结果的不确定度评定中,如果测量设备引入的是不确定度分量占主导作用,则测量设备的zui大允许误差是(或测量不确定度/准确度等级)不大于测量过程的计量要求的二分之一就能满足要求,否则可能就要满足三分之一的关系。
标准中有时还会直接要求使用设备的检定结果,比如GB265—1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》中规定在运动粘度计算时将粘度计检定结果(即粘度计常数)代入公式计算,此时只要设备的检定结论是合格,且是由拥有合法资质的检定机构出具的即予以认可。
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