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济南微纳带您一文读懂激光粒度仪

更新时间:2023-08-23 点击次数:730

激光粒度仪应用:广泛适用于粉末涂料、锂电池材料、水泥、磨料、医药、农药、食品、化工、3D打印等多种行业的生产、应用和研究过程中。可用于检测粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种形态的颗粒性状,实现从亚纳米到微米测量范围的全覆盖。

测量样品粒度的传统方法包括统计学方法和非统计学方法两大类。

非统计学方法包括显微法和动态图像分析法等,其优点是分辨率高、结果直观,但存在着样品代表性差,结果的动态范围窄等缺点。

统计学方法包括筛分法和沉降法等,其优点是代表性强、统计量大,但存在着重复性差、测量时间长、分辨率低等缺点。

近年来发展的粒径测量方法:静态光散射法、多波长消光法结合图像法、可见光谱法、激光衍射法、动态光散射法等

本文所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器。

国内激光粒度仪发展历史

20世纪70年代,国内开始粒度测试技术的研究;20世纪80年代,开始研制激光粒度仪,最早开始研制的是天津大学的张以谟团队,产品名称当时叫做“激光滴谱仪",设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。接下来,上海机械学院(后改名“上海理工大学")、山东建材学院(后并入济南大学)、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁(丹东)仪器仪表研究所也陆续开展激光粒度仪研制。

20世纪90年代中期以前,中国颗粒测试市场还主要以沉降仪为主,国内需求的激光粒度仪几乎全部依赖进口,当时进口激光粒度仪的平均价格超过5万美元/台,而且存在供货、维修、零配件供应不及时等现象。

近年来,我国粒度仪行业发展迅猛,具有自主知识产权的、性能优良的国产粒度仪产品不断问世。天津大学、济南大学、上海理工大学、丹东仪表所等单位先后都做了大量的工作,并在近十年有了明显的突破,如天津大学的双谱面结构、丹东百特的两种光学结构、济南微纳的样品池、华南师范大学的折射率测量、珠海欧美克的全自动系统等。

目前,国内厂商已经能够生产出覆盖市场所需的各种类型的粒度仪产品,国产激光粒度仪与进口仪器水平相当。

激光粒度仪的工作原理

激光粒度仪主要依据Fraunhofer衍射(弗氏衍射)和Mie散射(米氏散射)两种光学理论制造。根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,进行粒径分析。

理论指出:当光线通过不均匀介质时,会发生偏离其直线传播方向的散射现象,它是由吸收、反射、折射、透射和衍射共同作用引起的。

依据颗粒的参数α=πD/λ的值,可将颗粒对激光的散射归为3种情况。

Rayleigh散射。当球形非导体颗粒的直径远小于入射光的波长,即α≤1时,发生的散射称为Rayleigh散射,可以用Rayleigh公式近似求Mie解。

衍射散射。当球形散射体的直径远大于入射光的波长即α≥1时,发生的散射称为衍射散射,可以用散射衍射理论求Mie解。

衍射散射符合Fraunhoffer衍射原理,由于光源、检测点与颗粒的距离较远(相对于颗粒尺寸大小),入射光近似认为是平行光。颗粒的散射不受材料的吸收率和折射率的影响,所以它的应用范围更加广泛。

Mie散射。当α比较接近1时,这时的散射介于Rayleigh散射与衍射散射之间,称为Mie散射,需要采用计算量非常大的Mie理论进行分析。

因此,利用光散射技术可以测量颗粒群的浓度分布与折射率大小,还可以测量颗粒群的尺寸分布。

激光粒度仪测试方法分类

激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法 2 种。干、湿两种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。

干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。

干法测试优点:测试速度快,操作简单,测试结果准确性及重复性好,可以测试在水中溶解的样品。适用于各种粗细颗粒粒径分布的检测。

缺点:样品使用量大,影响因素复杂。

湿法是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。

湿法测试优点:使用样品量小,适用于细颗粒粒径分布的检测。缺点:测量结果重复性较差。

注意事项:

干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。

湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。


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