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MIE氏散射理论实验及在激光粒度分析技术应用的研
点击次数:5932 发布时间:2013-03-19

 摘要: Mie理论是对处于均匀介质中的各向均匀同性的单个介质球在单色平行光照射下的Maxwell方程边界条件的严格数学解,它是目前光学颗粒测试技术尤其是激光粒度仪设计采用的的主流理论。本文简述了MIE氏光散射的相关理论。设计了一套采用光子技术测量亚微米量级颗粒散射信息的实验系统。在这套系统中通过计算分析,确定了样品池的合理入射角,并合理地设计探测角度。此外,提出了“虚光源”的概念并讨论了在实验中的应用。运用该实验系统分别对0.13um0.3um两种粒径的颗粒进行了测量,在考虑样品池镜面反射及透射率的情况下,对所测原始数据进行处理,并与理论模拟结果进行了比较,该实验系统所得到的结果与理论模拟结果有非常好的一致性,且该试验系统能够很好地测量小颗粒后向散射信息。因为后向散射信息是区分小颗粒粒度分布的重要信息,所以该实验系统对小颗粒有较高的分辨率。并在此基础上提出新一代亚微米颗粒粒度分析仪的设计构想。

关键词: Mie散射理论、样品池、光子计数器、粒度分析、激光粒度仪

1.绪论

在激光粒度仪的研制理论应用中Mie散射理论主要用于从亚微米至微米的尺寸段,在微米以下至纳米的光散射则近似为形式更明晰简单的瑞利散射定律,而对大于微米至毫米的大粒子则近似为意义明确的夫琅和费衍射规律。用这些定律可成功解释各类散射现象,并指导微粒的粒度分布的测试技术[1]

本文在分析国内外微粒散射理论[2,3,4,5]和测试技术[6,7,8]基础上,为了将亚微米乃至纳米范围内的颗粒更加精确地测量其粒径大小,实验中采用光子技术,合理地设计样品池与入射光之间的角度[9],很好地提高了实验精度,得到与Mie 理论吻合较好的结果,并创新提出采用光纤探头结合光电倍增管与光子计数器作探测器的粒度仪,较有限环靶更好地适用于亚微米颗粒的粒度测试,并可更好和计算机接口,提高测试水平,从而大大提高了小颗粒粒度测量的分辨能力,并在此基础上探测性地研究新一代亚微米颗粒检测仪器。

2. Mie散射理论基础

2.1 Mie散射理论基本公式[10]

1908年,德国科学家Gustav Mie在电磁理论的基础上,从麦克斯韦方程出发,对于平面线偏振单色波被一个位于均匀媒质中具有任意直径和任意成分的均匀球衍射,得出了一个严格的数学解,这就是著名的Mie氏理论。为了方便读者对Mie理论有进一步深刻的认识,在这里对它做一个简单的介绍。

如图2-1所示,当光强为I0、波长为λ的完全偏振光沿z轴方向照射到各向同性的球形颗粒时,θ为散射角,φ为入射光振动平面与散射面之间的夹角,那么我们可以求出垂直散射面的散射光强Ir和平行于散射面的散射光强Il以及总散射光强Is的表达式分别为:

I= (2-1-1

Il= 2-1-2

Is=           (2-1-3

其中: Is = Ir + Il     =    =

为散射强度函数为散射振幅函数:

    =  (2-1-4

               =               2-1-5

式中anbnMie散射系数,表达式为:

                                       (2-1-6)

                                       2-1-7

其中m是颗粒折射率,a为颗粒尺寸参数:a =πD/λ

                                                    2-1-8

                                                  2-1-9

z表示maa,分别表示半整数阶的贝塞尔函数和第二类汉克尔函数分别对各自变量的微商。

式中πnτn 为散射角函数,表达式为:

                                                (2-1-10)

(cosθ为一阶缔合勒让德函数。

    由此可以看出,为求出Mie散射光强,关键在于求出其散射系数以及散射角函数πnτn

2.2 Mie散射光强的计算

 

 

3. Mie散射实验的研究

3.1 实验思路

该研究采用高时空分辨率观测技术[11],以物理模拟结合实验测量为研究主要手段。采用He-Ne激光源照射到均匀分散的待测散射颗粒上,用光纤接受散射信号,通过光电倍增管将散射信号放大后,用光子计数器来测量激光作用下各微粒的散射信息。通过对散射信号的分析计算,可得到所测场中颗粒物理参数的定量结果。

3.2 实验光路的设计及光学器件的选择

3.2.1 实验光路

3-1  Mie散射实验光路图

如图3-1所示,进行Mie散射实验,zui主要的问题就是如何将颗粒的散射光强进行更加精确的探测,围绕这一主要问题我们将实验光路进行了更为精细的设计,其中主要表现在本次实验引入了光子技术,采用光纤采集散射信号,经过光电倍增管将信号放大后并通过光子计数器表征出来,这样一来我们可以探测到极为微弱的散射光,大大提高了探测精度;同时为了防止杂散光的出现,我们将激光器置于整个散射系统的外部,仅让激光通过一个小孔进入散射系统,这也为探测到准确的散射信号提供了有力的保障。

3.2.2 光学器件的选择

光源:波长为632.8nmHe-Ne激光器

散射装置:整套散射装置主要是由两个悬臂、一个中心平台以及刻度盘组成,其中一个悬臂是固定的,激光由固定悬臂的正上方通过;另一悬臂可以围绕中心轴360度范围内旋转,在该悬臂上固定一光纤探头,实验过程中可以旋转该悬臂来探测360度范围内散射光强的大小;中心平台是水平可调的,上面标有刻度,可以放置样品窗。 实验中将中心平台固定,以免在旋转悬臂的同时由于中心平台的转动而带来不必要的误差。刻度盘是在两个悬臂的下方,我们可以通过刻度盘来调整可旋转悬臂的探测角度。这里说明一下:我们是根据中心平台的刻度来标定刻度盘的度数,这样就可以计算出样品窗与光纤探头之间的夹角,以达到精确探测的目的,这也是为什么要将中心平台固定的原因了。

样品池:选用的样品池规格为40mm×40mm×9mm,如图3-2所示,前后表面是折射率n=1.5、厚度均为3mm的透明玻璃,侧面为毛玻璃,上端开口,底端封闭。

3-2  样品池规格示意图

光纤探头:实验中将探头前加一长度约1cm、口径约2mm的光阑,其目的是尽量减小其它方向杂散光的影响。本实验之所以选光纤接收探头主要是因为颗粒布朗运动所产生的散射光非常弱,而光纤传输具有干扰小,灵敏度高的优良特性。再加上孔径光阑以后它基本能够准确接收到来自某个角度的散射光信号,略去由于其它方向的散射光信号而引起的光强变化,使得测量结果更加准确。

光电倍增管[12]:光电倍增管是利用光电发射与次级发射相结合,把微弱的光信号转变并放大为较大电信号的电真空器件。它比起光电管来有非常高的灵敏度,因此有很高的探测效率。下面将管子的放大过程简单的描述一下:

如果一个光电倍增管有9级倍增极,每级的次级发射系数都有相同的值,假设为4,并且从前一级发射出的次级电子都能落到后一级的倍增极上,那么管子的放大倍数M可写为

M=4×4×4×4×…=49=2621442.6×105

从上式可知,只要从阴极发射出一个光电子,阳极就会接收到2.6×105个电子。光电倍增管除配用高压电源外,不配用其他附加装置能具有这样大的放大功能是其它器件所不可比拟的。如果我们把光电倍增管级数增多,且各级都具有大的次级发射系数,这种管子就能得到更大的放大倍数。

光子计数器:光子计数器是一能够将由光电倍增管传来的散射光信号转换成光子数的形式并由计算机输出,它也是一种具有极高灵敏度和超快响应时间的仪器,当探测的光辐射功率低达10-1110-13瓦时,输出信号可以单光电子的脉冲数来计算。阳极电路输出一系列的脉冲数,每一个脉冲就相应于有一个光电子离开光电倍增管阴极。阳极脉冲经过前级放大器就转变为电压脉冲。经过分析器,只有那些幅度大于某一预定数值并有一定上升时间特性的脉冲才能通过而被甄别出来。由此可消除暗电流中直流的漏电分量与来源于阴极之外的其它暗电流分量。这里对于光电倍增管的要求是:1暗脉冲特别小,通常采用小尺寸的阴极;21级有大的次级发射系数;3阴极均匀性良好。通常光子计数器应用于测量极为微弱的光信号,比如天文物理学上对光子计数器的应用颇广。

3.3 入射光线与样品池之间夹角的确定

为什么要确定样品池与入射光线之间的夹角,在这里说明一下,首先我们看一下当光线垂直样品池入射的情况,如图3-3所示,n0 =1n1=1.33 n2=1.5

3-3  垂直入射示意图

当入射光线垂直入射到样品池上时根据折射定律有

                                            3-3-1

其中θ1为散射光在样品池透明壁外的入射角,θ2为散射光在样品池透明壁内的折射角,θ0为散射光在样品池透明壁外的折射角。在此所说的散射角就是指散射介质内的入射光与散射光在顺时针方向上的夹角,为了方便我们暂以与入射光之间的锐角来讨论,由式子(3-3-1)可以得出如下结论:

1)由于所以散射光在样品池的内表面不会发生全反射,而在散射光由玻璃射入空气时会发生全反射,那么我们可以计算出当θ0=90°即全反射时的临界角为   θmax=48.75°,也就是说当散射角大于θmax时的散射光我们无法探测到了。考虑到360°范围内探测散射信号时,探测的盲区就是48.75°―131.25°228.75°―311.25°,因此也就失去了很多有用的信息,为了使上述盲区的信息能够探测到,我们特做如下调整:

如图3-4所示,我们让入射光以θ角入射到样品池,入射光经过两次折射进入散射介质,以散射介质内的入射光为标准,顺时针方向上散射光与该入射光之间的夹角即为散射角。由图3-4可以很明显地看出随着θ角的减小,前向散射右侧部分大于48.75°的散射光将会陆续地由样品池透射出,同样的后向散射右侧部分大于228.75°的散射光也将陆续地由样品池透射出来。那么在这里出现的问题就是随着θ角的变化,到底有多大范围内的散射光能够从样品池透射出来,以及这么做的意义到底有多大,下面就这一问题详细地讨论一下:

3-4  入射光线与样品池夹角的确定示意图

首先要有这么一个思想,我们的目的是将颗粒360°范围内的所有散射信息探测到,而我们也知道前向散射与后向散射的左右两部分都是相互对称的,那么我们可以通过探测前向某侧90°范围内的散射信息以及相对应的后向某侧90°范围内的散射信息,然后经过对称变换就可以得到颗粒在360°范围内的所有散射信息。

我们能否将前向或后向某侧整个90°范围内的散射信息都能探测到呢?

通过图3-3可以得到当散射角超过48.75°时,散射光就无法从样品池透射出来,我们称在临界状态下的这条出射光线为临界散射线,即图3-4中的光线4。现在假设临界散射线正好为前向散射90°的散射光线,那么很容易可以得出此时进入散射介质内的入射光线与样品池之间的夹角为α=48.75°,根据折射定律我们可以得到

                                                 (3-3-2

α=48.75°,可以得出此时入射光线与样品池之间的夹角θ=28.73°,也就是说要想将前向散射某侧整个90°的范围内的散射信息全部探测到,入射光线与样品池之间的夹角θ不能大于28.73°

前面计算出了在全部探测前提下zui大夹角θ=28.73°,那么是不是只要θ小于28.73°我们就可以达到360°范围探测的目的呢?

如图3-4所示,原则上只要θ小于28.73°,前向散射右侧90°范围和后向散射90°范围内所有散射信息都能够探测到,但实际上当θ角为28.73°或小到一定程度时,通过图3-4可以很容易的看出从样品池两侧透射出来的散射光与我们想要探测到的可用信息有一个小角度范围内的重叠。那么重叠部分的散射信息我们就无法判断哪些信息是可用信息,哪些是由样品池侧面透射出来的。以这样的角度入射我们也无法得到颗粒360°范围内的所有散射信息。

为了解决这一问题,我们需要计算一下如图3-4中由样品池侧面透射出的散射光线6与样品池的zui大夹角Φ0,由折射定律我们很容易可以得到此时Φ0=5.7°。得到这个角度我们可以解决探测信息重叠的问题了,如图3-4所示,我们可以让前向散射右侧90°的散射光线3的出射方向与由侧面透射出的散射光线3相互平行,这样我们可以计算出此时激光与样品池之间的夹角θ28.05°,同时很容易看出,当θ角逐渐减小时,前向0°散射光线1与由样品池侧面透射出的散射光线7也会有一重叠部分,这也就是说θ应该也有一zui小值,即当散射光线17平形时入射光线与样品池之间的夹角。通过计算得出θmin =Φ0=5.7°

通过以上一系列的计算,我们得出了当样品池与入射光线的夹角在(5.7°28.05°)范围内时,通过测量前向(90°)、后向(180°360°)范围内的散射信息,对称变换后我们就可以得出颗粒360°范围内的所有散射信息。

在实验前期,我们采用28°夹角入射样品池,结果发现在测量后向散射信息时,由玻璃后表面反射对测量结果的影响范围较大,经过理论分析与实验结合,我们采用20°夹角入射样品池,以这个角度入射因反射光造成的影响将大大减少。

另外,我们也可以将样品池做成方形,方形样品池虽然可以解决散射光线由于全反射无法透射出的问题,但也存在着探测区域重叠的问题,并且从图3-5可以看出前向散射大于14.75°时就会与侧面透射出的散射信息重叠,探测时很难区分开实际的散射信息。这样一来重叠区域大到(14.75°75.25°)、(104.75°165.25°)、(194.75°255.25°)、(284.75°345.25°),可用的信息就非常地少了,所以本次实验我们不予采纳。

3-5 方形样品池散射角度示意图

下面附上颗粒实际散射角与探测角之间的对应关系图表:

3-1  测量表与散射角之间的对应关系示意图

散射角

5°

10°

15°

20°

25°

30°

35°

40°

45°

测量角

11.3°

20.4°

28.4°

35.9°

43°

49.9°

56.7°

63.4°

70.1

散射角

50°

55°

60°

65°

70°

75°

80°

85°

90°

测量角

76.7°

83.4°

90.2°

97.1°

104.3°

111.8°

119.8°

128.8°

140.3°

散射角

95°

100°

105°

110°

115°

120°

125°

130°

135°

测量角

51.2°

60.2°

68.2°

75.7°

82.9°

89.8°

96.6°

103.3°

110°

散射角

140°

145°

150°

155°

160°

165°

170°

测量角

116.6°

123.3°

130.1°

137°

144.1°

151.6°

159.6°

3.4 虚光源的确定及其意义

本试验成功与否的关键在于能否准确的探测散射信息,本节前也提到过,我们采用光纤探头接收散射光,是因为光纤探头的口径小,再加上探头前孔阑对光场的限制,理论上可以准确的探测某一方向上的散射光信号。在实验装置的选择一节中提到光纤探头固定在一可转悬臂上,通过悬臂绕中心转动来探测各角度的散射光信息。这也就是说探头接收的是来自散射装置中心的散射信息,那么样品池中心散射光信息是否就是散射装置中心散射光信息呢?如何确定?下面将对这一问题进行深入地探讨。

3-6  虚光源的确定示意图

如图3-6所示,我们将样品池中心看作一光源,由该光源出射的光经过样品池内外表面折射后透射出来,根据平面折射物像距公式

                                                              3-4-1

我们可以知道经过样品池内表面后有

                                                      

即成像在样品池外表面以上3.13mm的地方,也就是说光源的像点为一位与散射介质内距样品池内表面0.13mm的虚点,我们称之为“虚光源”。

虚光源的物理意义是我们看到的由样品池出射的散射光好像来自虚光源处的那一点。

那么如何运用虚光源呢?

在实验中我们将前向虚光源与后向虚光源分别置于散射装置的中心轴,一定要将探头对准虚光源的位置,这一步处理是非常关键的,它决定着能否准确探测散射信息,如果缺少这一步,那么对散射光的探测方向与它实际的散射方向将有一较大的差别。

3.5 实验光路的调试及注意事项

1. 首先在散射装置的中心平台标上刻度,然后将中心平台固定,以中心平台的刻度为标准在悬臂的下面标上同样的刻度;

2. 按图3-1摆好实验装置,将激光器水平调试好,使激光基本从散射装置中间正上方通过;

3. 根据中心平台所标示的刻度以20°夹角于入射光摆放一盛满清水的样品池,先让样品池的前向虚光源置于散射装置的中心转轴位置,调节中心平台,使出射光线与0度探测线重合;

4. 固定好光纤探头将探头转至0度探测线的位置,调节探头的位置,使出射光线经探头正中心反射后按原路返回,通过观察可以很容易调试好,这样做是为了让探头的接收方向正好对准前向虚光源,以达到准确探测散射信息的目的;

5. 将光电倍增管与光子计数器和计算机连接好之后,光电倍增管要置于完全黑暗的地方,以防止由于干扰光的影响而使测量结果偏大;

6. 测量前向90°散射数据并记录;

7. 待前向散射测完之后,保持样品池与入射光线夹角不变的情况下将后向虚光源置于散射平台的中心位置,调节好中心平台使出射光线与探测线重合;

8. 重复步骤45,测量后向90°散射数据并记录;

9. 将清水换成待测样品,重复以上步骤。

在仪器调试过程中需要注意的地方有以下几点:

1. 中心平台的刻度一定要与悬臂下面的刻度时刻保持一致;

2. 一定要在放置盛有清水的样品池的情况下调试光纤探头;

3. 一定要将虚光源置于平台中心位置,并将探头对准该位置;

4. 光电倍增管不能有任何漏光的地方;

5. 每次测量数据前都要测一下无光时的背景噪声是否足够小,如果某一次突然变大,则说明此时肯定有漏光的地方,仔细检查以便排除;

6. 每一种样品在测量前都要测清水的背景,并且尽量不使探头有比较大的调动;

7. 无论是在测量清水背景时还是在测量样品数据时,都要先用超声将样品池里面的气泡排出,以防止由于气泡的存在而使测量数据不准确;

8. 要始终保持样品池前后表面的清洁,特别是激光器照射到的地方。

3.6 实验中有关问题的讨论

3.6.1镜面反射对测量结果的影响

由图3-4可以看出在测量后向散射信息时由镜面反射对测量结果的影响是存在的,反射光的方向与样品池之间的夹角亦为20°,与出射光即探测光线的夹角为40°,在表3-1中我们可以看出测量后向95°散射信息的探测角为51.2°即与探测光线的夹角为51.2°考虑到虚光源与样品池后表面反射点的位置关系及探测半径大小可以得出反射光线与后向95°的探测点是非常接近的。从波动光学的方面来讨论反射时,我们知道反射光的光强在几何光学的方向是zui大的,而在该方向的周围都是有影响的。由于该计算过程是相当复杂的,故在此我们仅对其作一定性分析,从而在结果处理中我们现在还无法对此做出合理的计算。

下面再说一下全反射的光在样品池中的行进路线,经过计算,发现所有全反射的光都会从样品池的侧面透射出,对结果的测量不会造成本质的影响。

那么这样一来,很容易可以发现在前向靠近附近以及后向靠近95°附近的散射信息会有比较大的偏差,这是我们所能预测到的结果。

3.6.2 光强透射率与能流透射率的计算

本实验采用的样品池是由厚度为3mm、折射率n=1.5的透明玻璃制作而成的,光线经过玻璃后肯定会有一部分的损失,况且本实验所测散射光信息本来就是非常微弱的,故玻璃透射率的问题在此还是有必要计算一下的。由于实验所测前向散射与后向散射夹角对应关系是一致的,所以在此仅计算玻璃前向90°的透射率。

根据菲涅耳公式我们可以得到s光和p光的振幅透射率为:

式中i1i2分别为入射角和折射角,n21=n2/n1为介质2对介质1的相对折射率,tstp分别为s光和p光的振幅透射率,TsTp分别为s光和p光的光强透射率,ζsζp分别为s光和p光的能流透射率,T为总光强透射率,ζ为总能流透射率。

对样品池内外表面分别计算可以得出颗粒的散射光在透过玻璃的*个界面时s光与p光的光强透射率和能流透射率大小如下表:

3-2 样品池内表面透射率关系表

30°

35°

40°

45°

50°

55°

60°

65°

70°

75°

80°

85°

90°

ts1

0.94

0.94

0.94

0.94

0.94

0.94

0.94

0.93

0.93

0.92

0.92

0.90

0.89

Ts1

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.98

0.97

0.96

0.94

0.92

0.90

ζs1

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

tp1

0.94

0.94

0.94

0.94

0.94

0.94

0.94

0.93

0.93

0.92

0.92

0.91

0.90

Tp1

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.98

0.98

0.96

0.95

0.93

0.91

ζp1

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

0.99

通过Excel处理后可得如下图表:

3-7 经过样品池内表面后s光与p光透射率一览表

颗粒的散射光在透过玻璃的第二个界面时s光与p光的光强透射率和能流透射率大小如下表:

3-3 样品池外表面透射率关系表

30°

35°

40°

45°

50°

55°

60°

65°

70°

75°

80°

85°

90°

ts2

1.22

1.21

1.20

1.20

1.20

1.21

1.22

1.23

1.25

1.29

1.33

1.41

1.55

Ts2

0.99

0.97

0.96

0.96

0.96

0.97

0.99

1.01

1.05

1.10

1.19

1.32

1.60

ζs2

0.95

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.95

0.95

0.94

0.92

0.89

0.83

0.70

tp2

1.23

1.21

1.20

1.20

1.20

1.21

1.23

1.25

1.28

1.33

1.41

1.54

1.82

Tp2

1.00

0.98

0.96

0.96

0.96

0.98

1.00

1.04

1.10

1.19

1.33

1.59

2.20

ζp2

0.97

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.97

0.97

0.98

0.99

1.00

1.00

0.96

通过Excel处理后可得如下图表:

3-8 经过样品池外表面后s光与p光透射率一览表

由表3-23-3可以得到在经过玻璃前后两个界面后能流总透射率大小如下表:

3-4 总透射率关系表

30°

35°

40°

45°

50°

55°

60°

65°

70°

75°

80°

85°

90°

ζs

0.95

0.95

0.96

0.96

0.96

0.95

0.95

0.94

0.93

0.91

0.88

0.83

0.69

ζp

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.97

0.98

0.99

1.00

1.00

0.96

ζ

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.96

0.95

0.95

0.94

0.91

0.82

通过Excel处理后可得如下图表:

3-9 经过样品池内外表面后s光与p光总透射率一览表

从以上计算结果发现,散射信息在经过玻璃界面后的确有一定数量的损失,并且随着角度的不同而变化,经过对透射率的考虑使得实验结果更加精确了一些。

3.7 数据处理结果及其分析

对实验结果进行归一化后用Excel处理后可以得到如下对照图表:

3-10  0.3um实验值与理论值对照图

3-11  0.13um实验值与理论值对照图

通过图3-103-11我们不难发现,理论上大颗粒后向散射光信号强度要比小颗粒后向散射小得多,这也就是说后向散射光信号对小颗粒来说是非常重要的信息,对于0.3um的颗粒来说,前向散射光信号与理论上计算出的散射信号吻合得相当好,后向散射信息与理论吻合得非常差,这就和我们前面提到的反射光对测量结果的影响对应起来了,因为大颗粒后向散射信息相对来说非常弱,反射光对其影响也就会非常明显了。对于0.13um的颗粒散射结果表明前向散射除了左右各15°范围外,实验结果与理论结果也有比较理想的吻合,前向散射实验结果普遍偏小,主要原因可能是样品池后表面反射引起后向测量结果普遍偏大,因此,前向测量结果也就相对地普遍偏小。

考虑透射率的情况下可以得到如下修正图表:

3-12  考虑透射率下0.3um实验值与理论值对照图

通过观察图3-12、图3-13不难发现修正后对结果仍然不是太理想,原因可能是我们仅考虑到玻璃的透射率而忽略了颗粒浓度对测量结果造成的影响。

除此之外,造成实验数据与理论不吻合的原因还可能有以下几个方面:

1. 激光电源本身的不稳定性造成了散射光强的大小变化;

2. 虚光源位置的确定不是很好把握,由此也会造成数据产生误差;

3. 光纤探头地对中是非常困难的事情,由于光纤对中出现问题所造成测量数据的误差是不可避免的;

4. 样品存放时间过长会产生一定程度的凝聚,这种情况下也会对测量结果产生一定程度的误差;

5. 样品在水中局部浓度的分布不均匀,造成一浓度梯度,由此也会产生一定的误差;

6. 样品浓度的大小也会对测量结果造成一定程度的影响,

7. 由于人为读数不准确也会对测量结果产生影响。

3-13  考虑透射率下0.13um实验值与理论值对照图

 3.8亚微米颗粒粒度分析仪的设计构想

通过以上对亚微米量级颗粒的实验研究与分析,我们设想能够研制出专门测量1um以下小颗粒的亚微米粒度分析仪,这种粒度分析仪对小于1um的颗粒有较高的灵敏度,特别是颗粒的后向散射信息对分析小颗粒能够起到决定性的作用。

要想设计出比较好的亚微米颗粒粒度分析仪,我们还要将实验中的几个方面加以改进,比如我们可以将散射装置设计得更加精细,让样品池在中心平台角度固定,水平方向可以微调;在中心平台周围选取几个合适的夹角固定几根光线探头,每一根探头都要对准其测量范围内的虚光源,然后这几根光线探头再通过一选通装置同时接入一个光电倍增管,将散射信息在计算机上显示出来,通过分析软件直接对信号处理,zui后得出该信号所对应颗粒的大小。

4.结论

首先,本文简单地叙述了Mie氏散射相关理论,给出了Mie氏散射理论基本公式,

其次,基于Mie散射理论,设计了一套采用光子技术测量亚微米量级颗粒散射信息的实验系统,能够360度范围内测量颗粒散射信息。该实验系统采用采用He-Ne激光源照射到均匀分散的待测散射颗粒上,用光纤接受散射信号,通过光电倍增管将散射信号放大后,用光子计数器来测量激光作用下各微粒的散射信息。

在散射实验系统光路的调试过程中,首先通过详细分析当光线垂直样品池入射情况下散射信息的测量,而后更为详细周密地设计入射光线与样品池之间合理的夹角为20度。这种情况下我们可以通过对称变换较为准确地得到待测颗粒360度范围内所有散射信息,并且简要分析了方形样品池在实际探测中的不合理之处。

在实验过程中,为了合理准确地获取颗粒各个角度散射信息,我们巧妙地引入“虚光源”的概念,并且合理的运用到实际探测当中,使得所测散射信息更为精确。

zui后在处理原始数据时,考虑了样品池镜面反射及玻璃的透射率,使所得到的结果更加接近实际散射信息。通过数据的处理与理论模拟,我们发现颗粒越小,后向散射信息相对越强,当颗粒大到一定程度,前向散射占主要部分,以至于后向散射信息我们几乎探测不到了,那么也就是说后向散射信息对小颗粒来说是zui重要的信息,通过后向散射信息的差别我们可以区分颗粒粒度的大小分布,能否对颗粒后向散射信息的准确探测是做好小颗粒精确粒度分析的首要条件。也是要做出理想亚微米颗粒粒度分析仪首先需要克服的困难。

经过以上的分析我们看到,360度散射法测量颗粒粒度,能够拓宽散射光强的角度测量范围,将测量角度扩大到后向散射,这样就能探测到颗粒一周的散射信息,这样对于小颗粒的散射信息分布的了解也就越详细,就越能得出小颗粒的真实分布。同时通过前面理论推导我们可以看出,颗粒越小时,颗粒的后向与前向的散射能量比越大,而且我们测量角度越多,我们便可以计算的颗粒分布越详细,这种方法可以达到我们所预期的测量亚微米颗粒粒度的目的。这对于大量程高分辨率激光粒度仪的研制具有重要意义。

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