激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器,采用Furanhofer衍射及Mie散射理论,测试过程不受温度变化、介质黏度,试样密度及表面状态等诸多因素的影响,只要将待测样品均匀地展现于激光束中,即可获得准确的测试结果。那么影响激光粒度仪准确率的因素有哪些呢?
1、复折射率
激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中n为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。
复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。但是如果针对不同粒度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。
2、折射率
Mie散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。
3、内置算法
由于光强分布的差异,不同粒度仪所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。
4、内外复折射率
球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。所以在过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,误差可能超过50%。
5、反常异动现象
有研究者发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。
6、分散状态
使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。当前市面上的主流激光粒度仪,基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散,因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。对于气泡消除,我们有免排气泡功能。
7、仪器的保养程度
激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。
有些样品有吸附性、腐蚀性、PH过大或者过小等,具体情况还需根据样品的特性来选择合适的管路材料。
总之,影响激光粒度仪测试准确的因素以上为主要原因,不过还有很多不确定因素在,比如人为因素、环境因素、材料本身等决定。